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  • 我所质检中心团队新农药残留分析方法学研究取得系列进展
    发布时间:2026/11/13 | 供稿:李金航 李晶 赵其阳 陈爱华 | 编辑:杜肖影 | 审核:张耀海 曹孟籍 刘昭暾 谭志友打印


    近日,西南大学柑桔研究所质检中心科研团队围绕新型农药残留分析方法研究取得系列进展,三篇研究成果相继在线发表于食品科技领域国际权威期刊《Food Chemistry》和色谱分离与检测分析领域国际权威期刊《Journal of Chromatography A》,为手性新农药对映体水平的残留监测与风险评估提供了关键技术支撑。

    目前手性农药约占我国农药使用品种的40%,但多数仍以外消旋体形式登记、销售和使用。由于不同对映体与生物体内酶、受体等手性大分子的作用存在立体选择性差异,其生物活性、环境行为与毒性往往显著不同,仅以对映体总量开展残留监测的传统分析方法难以准确评估其真实风险。针对新一代杀虫剂dimpropyridaz(嗪虫唑酰胺)、flometoquin(氟美托喹)和cyclaniliprole(环溴虫酰胺)等对映体水平残留分析方法缺失的问题,团队系统开展了手性色谱分离及机理分析、样品前处理优化与质谱检测方法学研究。

    针对dimpropyridaz及其两个主要手性代谢物(M550I002、M550I006),团队首次建立了UHPLC-MS/MS手性分析方法,12分钟内实现3对共6个对映体在葡萄、柑橘、黄瓜、甘蓝、玉米和大豆6种植物源性食品基质中的同时基线分离与残留测定。通过制备色谱拆分光学纯单体并结合比旋光度测定,明确了对映体在目标手性固定相上的洗脱顺序;验证了在常规QuEChERS提取过程中dimpropyridaz及两个重要代谢物对映体的手性稳定性,同时从目标化合物结构特性出发,进一步探讨了化合物结构差异对其对映异构体手性分离效率和检测分析过程中基质效应产生的影响及机理。相关成果以“Simultaneous enantiomeric separation and analysis of dimpropyridaz and its two major metabolites in plant-origin foods by UHPLC-MS/MS”为题发表于《Food Chemistry》(2026, 532: 151523,DOI: 10.1016/j.foodchem.2026.151523)。

    首次建立了新型杀虫剂flometoquin及其生物活性代谢物O-deacylated-flometoquin同时测定方法,检测对象覆盖甜橙、柠檬、菠菜、青椒、茶叶等多种代表性植物源基质。方法定量限为10μg/kg,远低于日本已制定的最大残留限量(300–5000μg/kg),4个添加水平(10–5000μg/kg)下平均回收率79%–109%,相对标准偏差小于4%,并成功应用于市售样品检测及收获后喷洒模拟试验。相关成果以“Simultaneous determination of the proinsecticide flometoquin and its bioactive metabolite in plant-derived foodstuffs by modified QuEChERS coupled with UHPLC-MS/MS”为题发表于《Journal of Chromatography A》(2026, 1788: 467493,DOI: 10.1016/j.chroma.2026.467493)。

    针对cyclaniliprole此前仅能通过正相色谱分离对映体、与质谱联用兼容性差且灵敏度低的难题,团队首次在反相色谱条件下实现其对映体基线分离并与HPLC-MS/MS兼容适配,检测灵敏度极显著提高至ppb级,并结合电子圆二色光谱与理论计算确定了两个对映体的绝对构型及R/S洗脱顺序。优化后单个对映体定量限为5μg/kg,6种基质中平均回收率74%–105%。田间甘蓝样品检测显示对映体分数(EF)接近0.5,初步表明田间条件下cyclaniliprole立体选择性降解不显著。相关成果以“Novel application of reversed-phase high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry for enantioselective determination of cyclaniliprole enantiomers in plant-derived foods”为题发表于《Journal of Chromatography A》(2026, 1787: 467462,DOI: 10.1016/j.chroma.2026.467462)。

    《Food Chemistry》论文第一作者为已毕业硕士研究生马渊(共同第一作者硕士研究生蒋浚皓);两篇《Journal of Chromatography A》论文第一作者分别为硕士研究生蒋浚皓和钟铭金;三篇论文通讯作者均为李晶研究员。上述研究得到国家自然科学基金项目(32402411)及公益性行业(农业)科研专项(SFASR15226073)等项目的资助。上述系列成果系统构建了新型农药“母体+代谢物”多对映体同步检测技术体系,为开展对映体水平的环境归趋、降解行为与膳食风险评估、支撑相关残留限量标准制定提供了关键技术储备,也为新农药在我国登记后的前瞻性残留监测奠定了基础。

    来源:质检中心

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